一、儀器準(zhǔn)備與校準(zhǔn)

1. 加熱介質(zhì)選擇
   根據(jù)試樣預(yù)計滴點(diǎn)選擇合適的加熱介質(zhì)，如水、甘油或硅油，注入加熱浴至規(guī)定刻度。多次使用后若介質(zhì)出現(xiàn)渾濁或碳化，需及時更換以保證傳熱效率。
2. 溫度計校準(zhǔn)
   定期使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計進(jìn)行比對校準(zhǔn)，確保測溫準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)應(yīng)在 20℃環(huán)境下進(jìn)行，避免溫度偏差影響結(jié)果。
3. 設(shè)備狀態(tài)檢查
   檢查儀器各部件（如樣品杯、加熱裝置、溫度傳感器）是否完好，確保儀器接地良好，防止觸電。

二、樣品制備與裝填

1. 試樣處理

• 凡士林需加熱至 118~122℃熔化，攪拌均勻后冷卻至 103~107℃，再倒入預(yù)熱至相同溫度的樣品杯中，確保充滿且無氣泡。

• 若試樣為易結(jié)晶物質(zhì)（如蠟類），裝填時需避免溫度過高導(dǎo)致試樣融化，影響均勻性。

2. 裝填要求
   試樣需均勻填入樣品杯，避免分層或空隙。裝填過密可能導(dǎo)致試樣不滴落，需重新裝填。裝填量通常為樣品杯的 2/3 左右，表面需平整。
3. 冷卻與恒溫
   制好的樣品杯需在陶瓷平板上冷卻 30 分鐘，隨后在 24~26℃水浴中恒溫 30~40 分鐘，確保溫度均勻。

三、實(shí)驗(yàn)過程控制

1. 升溫速率
   嚴(yán)格控制升溫速率為 1±0.1℃/min（符合藥典標(biāo)準(zhǔn)）。過快升溫會導(dǎo)致測定值偏高，過慢則可能使結(jié)果偏低。
2. 滴落觀察
   當(dāng)試樣開始滴落第一滴液體時，迅速記錄溫度。滴落判斷需明確：第一滴液體wanquan脫離樣品杯底部即為終點(diǎn)，含尾絲狀滴落物需等待wanquan滴落。
3. 環(huán)境條件
   實(shí)驗(yàn)應(yīng)在平穩(wěn)、干燥、通風(fēng)良好的環(huán)境中進(jìn)行，避免陽光直射和氣流干擾。環(huán)境溫度波動不宜過大，以減少對測溫的影響。

四、安全防護(hù)措施

1. 防燙傷
   加熱浴介質(zhì)溫度較高，操作時需佩戴隔熱手套，避免接觸加熱部件。觀察滴落時可通過儀器觀察窗口進(jìn)行，切勿直接觸碰高溫區(qū)域。
2. 電氣安全
   儀器需良好接地，插拔電源前需切斷電源，防止觸電。若出現(xiàn)電氣故障（如漏電、短路），應(yīng)立即斷電并聯(lián)系專業(yè)維修。
3. 防護(hù)裝備
   操作人員需佩戴護(hù)目鏡和實(shí)驗(yàn)室外套，防止熱液濺出造成傷害。

五、數(shù)據(jù)記錄與分析

1. 平行試驗(yàn)
   同一試樣需重復(fù)測定 2~3 次，取算術(shù)平均值作為結(jié)果。每次測定值之差不得超過 ±2℃，否則需重新測試。
2. 數(shù)據(jù)記錄
   記錄實(shí)驗(yàn)溫度、樣品信息及每次測試結(jié)果，確保數(shù)據(jù)可追溯。若結(jié)果異常（如不滴落或溫度偏差過大），需檢查加熱系統(tǒng)或重新制備樣品。

六、儀器維護(hù)與清潔

1. 日常清潔
   測試后及時清理樣品杯和加熱浴，可用石油醚或無水乙醇擦拭殘留凡士林。避免使用尖銳工具損傷部件。
2. 長期存放
   儀器長期不用時，需擦干各部件并存放在干燥環(huán)境中，防止銹蝕。
3. 介質(zhì)更換
   加熱介質(zhì)（如硅油）多次使用后若出現(xiàn)渾濁或碳化，需及時更換，以保證傳熱效率。

七、參考標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范